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| | | X射線熒光光譜分析儀－－在冶金分析中的應(yīng)用 | | | X射線熒光光譜分析儀－－在冶金分析中的應(yīng)用 |
| | 2006-9-14 0:00:00 來(lái)自：廣州精密儀器網(wǎng) | ⑴冶金分析的特點(diǎn) 冶金分析是指冶金生產(chǎn)過(guò)程中各物料的化學(xué)組成及其含量的分析。它對(duì)原料的選擇，在冶煉前的爐料計(jì)算，冶煉工藝流程的控制中，產(chǎn)品的檢驗(yàn)，新產(chǎn)品的試制，以及冶金工廠中環(huán)保分析都是必不可少的。特點(diǎn)是：①在保證生產(chǎn)質(zhì)量的前提下，分析速度要快，特別是分析；②冶金分析物料種類(lèi)繁多，有固體、粉末和液體等，因此要求分析方法適應(yīng)性強(qiáng)；③分析數(shù)量大，任務(wù)重，并且要求日夜連續(xù)不斷進(jìn)行。
X射線熒光分析技術(shù)正好能滿足冶金分析的特殊要求，一臺(tái)多道X射線熒光光譜儀能在一分鐘之內(nèi)分析20~30個(gè)元素，而其分析精密度完全可以和濕法化學(xué)分析相媲美，分析范圍又很寬，從幾個(gè)ppm到100%。這樣可以節(jié)省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特種化學(xué)試劑，不會(huì)污染環(huán)境。
然而X射線光譜分析法并不是一種絕對(duì)法，而是依靠用標(biāo)準(zhǔn)試樣相比較來(lái)作分析。以鋼鐵分析為例，標(biāo)準(zhǔn)試樣國(guó)際的、國(guó)內(nèi)的都有，但是如果對(duì)表面效應(yīng)不重視，那末最好的標(biāo)準(zhǔn)試樣，分析出來(lái)結(jié)果也會(huì)是錯(cuò)誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成，或者從大塊金屬或原料上切取試片，這樣能用固體狀態(tài)進(jìn)行分析，有速度快、方法簡(jiǎn)便和分析精密度高的特點(diǎn)，缺點(diǎn)是不能加入內(nèi)標(biāo)或者進(jìn)行稀釋?zhuān)诤哿吭胤治鰰r(shí)，又不能采用化學(xué)分離，不容易得到合適的標(biāo)準(zhǔn)試樣，又很難人工合成。
⑵固體樣品的制備 一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙，通常需要進(jìn)一步研磨。磨可以在磨片機(jī)上研磨，也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁（即剛玉）或碳化硅即（金鋼砂）。一般不拋光或化學(xué)腐蝕等特殊處理，在測(cè)量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時(shí)，大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求，但測(cè)量長(zhǎng)波譜線要求試樣表面光潔度要高，特別重要的是分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面一定要有一致的光潔度。
樣品在測(cè)量時(shí)，最好能自轉(zhuǎn)，以減少表面效應(yīng)、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒(méi)有自轉(zhuǎn)裝置，則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線所構(gòu)成的平面平行，這樣吸收最小，如果相互垂直時(shí)吸收最大。
樣品在研磨過(guò)程中，有可能把樣品中夾雜物磨掉，造成某些元素分析結(jié)果偏低，或者也可能發(fā)生表面沾污。分析低鋁時(shí)，如果使用氧化鋁作磨料，表面就可能被沾污，這時(shí)最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅時(shí)，應(yīng)采須知氧化鋁佬磨料。對(duì)有色金屬如鋁合金、銅合金等，它們遠(yuǎn)比鋼鐵試樣要軟，不能用砂紙研磨，而應(yīng)該用車(chē)床，以保證樣品表面光潔度。
檢驗(yàn)這種表面沾污的方法測(cè)量沾污元素譜線的強(qiáng)度比。對(duì)于原子序數(shù)60以下的元素，可測(cè)量其La1Ka強(qiáng)度比，對(duì)于原子序數(shù)60以上的重元素，應(yīng)測(cè)量Ma/La1 強(qiáng)度比。試驗(yàn)可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較，甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗(yàn)方法。
⑶生鐵X射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態(tài)存在。灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨，有的呈片狀石墨，在研磨過(guò)程中表面上脫落的石墨孔也會(huì)引起其他分析元素的污染，造成分析錯(cuò)誤。澆鑄的試樣是不均勻的，不適合作X射線熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細(xì)，分布，碳生成滲碳體(Fe3C)，它是一種很脆而硬的中間化合物，表面可以利用研磨辦法加工。
⑷中低合金鋼分析 用X射線熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度，多道X射線螢光光譜儀一般測(cè)量時(shí)間只需要20秒，最好用銠靶X射線管，監(jiān)控試樣測(cè)量為60秒，以提高分析精度，必要時(shí)要扣除重迭譜線，用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。
⑸不銹鋼的分析 不銹鋼X射線熒光分析是比較困難的，因?yàn)殒嚒€t、鐵三者存在著嚴(yán)重的增強(qiáng)和吸收效應(yīng)，必須采用數(shù)學(xué)分析，校正后鉻、鎳分析結(jié)果是非常令人滿意的。
⑹非金屬材料分析 非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類(lèi)，一種是把試樣振動(dòng)磨粉碎，然后壓制成直徑為40毫米的圓片，直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這樣方法特點(diǎn)是速度快，一般五分鐘左右就能報(bào)出結(jié)果，適合作快速分析，但是有“顆粒度效應(yīng)”和“礦物效應(yīng)”，所以一定要嚴(yán)格控制試樣顆粒度大小。特別對(duì)輕元素分析，尤為嚴(yán)重，可以適當(dāng)加入稀釋劑、粘結(jié)劑、重吸收劑，如硼酸、淀粉、硫酸釩等，來(lái)減少基體效應(yīng)并可壓成圓片。另一種方法為熔融法，可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等，在高溫下溶融成玻璃熔珠，熔融時(shí)間一般為10~20分鐘，中間要搖動(dòng)以除去氣泡，對(duì)某些試劑還要加入氧化劑，如硝酸鈉等，為了防止試片破裂，可適當(dāng)加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金（5%)坩堝中熔融，冷卻脫模以后，試樣就可以直接使用。這種方法準(zhǔn)確度高，并且能消除“顆粒度效應(yīng)”和“礦物效應(yīng)”，但是分析速度慢，對(duì)某些元素靈敏度差。
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